中午做完Synthesis Lab的presentation,终于又完结了一门课。包括周二的高化考试,现在两门化学类的课已经完整的结束了。
总体感觉,这里学化学的硬件软件和国内那是绝对不能比的。甚至synthesis lab还激起了我对于合成的兴趣(早先深恶痛绝是受国内好多过来人的告诫。而且自己本身毛手毛脚的,估计炸死了都不知道为什么-,-)。还好没有一冲动去找跟合成的老师混。
概述一下UMASS PSE课程之一:PSE608 Synthesis Lab.
Schedule: 每周四下午一小时lecture,TAs介绍一些有机的背景知识(不过真是bxxxsxxx)。然后周四的组(两人一组)继续实验两点到六点,其他人回家周五上午八点到十二点。一开始就琢磨,聚合反应就这么短短四个小时能搞得定么?疑惑中……
每次实验过程中TAs和professors一对一进行quiz,包括机理,试剂,现象,分析,以及各种旮旯的问题。导致每次都不能马马虎虎一知半解的预习,还要查阅冗长的文献

最后一个research experiment要做presentation, 10+2。时间不长,不过此时正是如火如荼的final week,苦刹俺了。
No final exam:)这是实验课程的唯一好处了。
Techique 1: Distillation
Techique 2: S
ublimation & Recrystallization
以上简单操作相比于国内就是干净又安全。
Experiment 1: Nylon Rope Trick
其实就是interfacial polymerization, 也可以称作nylon trick。很有趣的实验,常温常压,其实国内完全有条件给我们玩一下。
Experiment 2: Solution Polymerization of Pyromellitic Dianhydride and Bis(4-animophenyl) ether
非常典型的polycondensation,很传统。以上是使用一个二酸酐以及一个二胺,在dry DMF中反应,15C,需要使用cannula进行nitrogen保护下的无水转移(我和lab partner说我没玩过那玩意儿,估计被bs了)。
Experiment 3: Polyester Preparation
也是polycondesation,不过换成了polyester。使用adipic acid和乙二醇,对甲苯磺酸催化,需要较高的温度,200C左右。还做了一下endgroup titration,这个和国内差不多hoho~终于能扬眉吐气的和partner说哼哼这个我也玩过的啦~
Experiment 4: Anionic Polymerization of Styrene
还记得老潘的那个阴离子聚合,就是一帮人很紧张的注射正丁基锂,也没什么别的印象了。不过北大的同学说都没有做过阴离子聚合,由此可以小赞一下复旦高分子系,尤其是老潘。其实玩阴离子聚合很开心的,也不用冷凝回流,不用加热控温;所需要的无非就是保持通氮以及干燥除水。所有的试剂转移都用cannula或syringe进行,干净迅速。产物gpc的结果和预测的MW最接近的还能得到奖品,当然我们组处于中间,没份。
Experiment 5: Polymerization of Caprolactam
一个典型的ROP反应。通过chain polymerization得到functional group。使用NaH做催化剂,需要135C的油浴。也是迅捷利落的一个实验。不过合成的nylon 6太结实了,都成块了,只好用砸才把产物弄出来。
Experiment 6: Emulsion Polymerization of Styrene
这个国内也做过的ms。其实传统的polymerization实验,步骤都差不多,差别就在于硬件。
Experiment 7: Radical Copolymerization of Styrene and Methyl Methacrylate
第一次做copolymerization呢。其实对这里的人来说这实在是家常便饭,人家就是专门作那个吃饭的,当然用的是更好控制的方法~传统自由基共聚,只是作为基础学习用的。用AIBN引发,不同styrene和MMA的比例,得到不同的copolymer产物。从NMR数据得到reactivity ratio,以前只有理论的概念,现在终于知道怎么回事了。
Experiment 8: Ethylene Polymerization with Single Site Catalysts
这个实验很酷,比阴离子聚合更具危险性,很容易就炸了。使用无水toluene做溶剂,两种催化剂:zirconocene dicholoride-MAO,Ni(acac)2-diimine ligand-MAO。真的很容易炸的,不过真的很爽啊~
Experiment 9: Controlled Free Radical Polymerization using TEMPO and ATRP
现在做polymer合成的还有人不用ATRP/SFRP(NMP)么?做合成的前辈们真是太厉害了,有这样的发明,从此各种千奇百怪形状的polymer只要想得到就可以做得到,比如block, brush, star, dendrimer, et al.
Experiment 10: Ring Opening Metathesis Polymerization
赫赫有名的Grubbs catalyst,得了Nobel Prize。五体投地中~单体是norbornene和dicyclopentadiene。使用Grubbs I感受了一下。那东西还挺贵的据说。现在还有Grubbs II,更贵。III好像commercially unavailable,所以要自己合。
Research Experiment: 6 choices------HT Coupled Regioregular Poly(3-hexylthiophene) Preparation by GRIM for my group
00年的Nobel Prize给了三个研究conducting polymer的家伙,他们以polyacetylene起家,用iodine vapor引发doping,从而得到导电高分子,带动了一阵导电高分子研究的狂潮。尤其是近年来又逢石油危机,那可是炙手可热的课题啊~google scholar一下关于conducting/conductive polymer,海了去了。不过当然虚热还是实热还有待时间考证。不过polyacetylene实在没有应用价值,所以polythiophnene就很得意~proposed的应用蓝图有很多,不过尚待深入的研究和开发。当然也已经有产品市场化了。哎哎,不多说了,我也是只知皮毛。
总之虽然每次实验预习都很费时间,每次还有痛苦的quiz,尤其是当我知道那个原理,就是用英语就磕磕巴巴的时候,那个郁闷啊~还有繁琐的有机物名称……(我承认我的sub是白考了)。不过合成实验课比起characterization lab还是有趣多了,也眼见到了学习到了很多旁的领域(我是指polymer physics以外)。反应等待的过程中,也如同国内高分子合成实验的时候一样,一帮人闲扯胡扯。虽然还是有不小的语言障碍,没法收放自如的讲笑话讲故事,现在想来还是很开心的。
冷静地考虑下,lab course和真正的synthesis还是区别很大的,自己合成背景太差,技术上的问题还是需要很多时间慢慢适应的。不过Qingling师兄的感觉就是:合成是个体力活,而物理则是脑力活,前者简单但是需要多磨练,后者正在越变越难……
可怜的小乐乐可是选了两个作polymer物理的导师,把全部的宝都押上了。hoho其实也是基于个人兴趣啦~每次seminar的时候听到做合成的人就瞌睡连篇,讲到物理或者理论的东西就津津有味。没辙了。
说说导师吧。来每一个学期以后我终于找到了组织,而且还是两个!由此可以预见未来的研究生生活会比较辛苦,不过既然是自己选择的,就要加油了。一个导师是大牛,一个导师刚毕业,独立的两个组,没有大小老板之分。总之慢慢适应两个boss吧~
等final完了以后有时间再写写其他课程(我可是上了七门课啊,有的好写了,只好把thanksgiving之行的闲扯暂停了),和国内的感受都是很不一样的。
AZA AZA~~